Статьи

Загальні хімічні операції. Очищення і розділення. Отримання газів в лабораторії. Отримання чистих газів в лабораторії



Існує багато різноманітних апаратів, в яких утворення газу відбувається шляхом реакції між твердими тілами, рідинами або розчинами. На нашу думку, жодна із запропонованих конструкцій по простоті, доцільності, дешевизні і довговічності не може змагатися зі зручним для перенесення апаратом Киппа, призначеним для завантажень шматками твердого речовини (рис. 116). Звичайно, тут виключається випадок, коли неприпустимі навіть пари відповідної рідини, наприклад, карбід кальцію в приладі Киппа зберігати не можна. Само собою зрозуміло, що в апараті кіп синильну кислоту отримувати не можна.

Для звичайних робіт другорядні недоліки старої конструкції, широко застосовується в практиці, можуть бути легко усунені. Значним удосконаленням апарату Киппа (ріс.117) було запропоноване Ф. Хейном застосування пористої пластинки в бічному відводі.

Для приведення в дію апарату з середнього кулі видаляють повітря, якщо можливо, шляхом викачування при закритому верхньому тубусе. Після того як рідина майже повністю змочить тверде заповнення, відкачування припиняють, з'єднують відведення з верхнім шаром і деякий час видаляють повітря через відведення. Видалення повітря можна прискорити, кидаючи один або кілька шматків твердого речовини в трубку воронки, щоб газ піднявся через трубку і витіснив повітря з верхнього шару. В цьому випадку при інтенсивному газоутворення, діючи спускним краном, практично перегнати рідину якомога вище в верхній шар. Ртутний вентиль надягають тільки після повного видалення повітря. Невелика пориста пластинка у відведенні служить лічильником бульбашок. Застосовувалося перш кип'ятіння води і мармуру для завантаження апарату стало повністю ефективним тільки після введення удосконалення Хейна, яка зробила апарат герметичним.

Можливість потрапляння дрібних шматочків з середнього кулі в нижній попереджають вкладанням двох скляних паличок, вигнутих у вигляді півкілець. Можна також вставляти трубку воронки в додаткову скляну манжету (рис. 116).

Щоб повністю гарантувати рідина від підвищеного тиску або переливання внаслідок випадкового газоутворення, постачають горло верхнього шару запобіжної лійкою для випуску газу.

Для невеликих кількостей доцільний апарат, зображений на рис. 118. Він зроблений з тонкого скла і тому може нагріватися. У ньому вставлена ​​металева сітка для поділу твердого та рідкого наповнення. До нього, так само як і до апарату Киппа, легко приєднати відвідну трубку і ртутний вентиль.

Для отримання газів шляхом реакції двох рідин, наприклад, хлористого водню з димить соляної і сірчаної кислот, особлива апаратура не є необхідною.

Само собою зрозуміло, що для отримання чистих газів користуються тільки абсолютно чистими вихідними матеріалами.

Водень. 1. З цинку і соляної кислоти в апараті кіп. Застосовують цинк в паличках; соляну кислоту уд. в. 1,19 розбавляють рівним об'ємом води і активують розчином сірчанокислої міді. Абсолютно чистий цинк дуже дорогий, проте всі інші сорти містять миш'як і карбіди. 2. Електролізом 30-проц. розчину їдкого натру. У продажу є відповідні апарати, що включаються безпосередньо в освітлювальну електричну мережу. Опис цих апаратів ми не наводимо. Очищення проводиться так само, як і очищення водню з балонів (див. Нижче).

Кисень. 1. З бертолетової солі і двоокису марганцю. Припускаємо, що спосіб відомий. Можливі забруднення: хлор, двоокис хлору, вуглекислий газ, хлористий водень, озон, азот і пил. Отриманий кисень фільтрують через скляну вату, промивають розчином їдкого калі 1: 1, потім сірчаною кислотою; пропускають над сріблом, нагрітим до темно-червоного розжарювання; знову пропускають через розчин лугу, над твердим їдким калі або натронним азбестом і на закінчення над фосфорним ангідридом, при цьому азот не видаляється. 2. Шляхом електролізу. Для хімічних цілей спосіб навряд чи придатний. 3. З чистою 30-проц. перекису водню шляхом каталітичного розкладання. І. Крутцш і X. Кале описали відповідний апарат (рис. 119), який можна легко виготовити лабораторними засобами. У продажу існують «перли для розкладання», які можна застосовувати замість платини. З 1 л 30-проц. перекису водню отримують 109 л кисню, причому кількість домішок менше (після висушування).

Можна також обложену двоокис марганцю в зернах обробляти підкисленим 3-проц. розчином перекису водню. Про очищення див. Нижче.

Вуглекислий газ. 1. Дуже чистий вуглекислий газ отримують з мармуру і соляної кислоти (1 обсяг соляної кислоти уд. В. 1,19 + 1 об'єм води) в апараті кіп з відвідної трубкою і ртутним вентилем. Мармур не кип'ятять, а поміщають у велику банку і обливають соляною кислотою. При цьому грубі забруднення осідають у вигляді шламу і можуть бути змиті. Для мікроаналітичних цілей операцію повторюють ще раз; мармур залишають лежати під шаром утворився концентрованого розчину хлористого кальцію. Обробка соляною кислотою вивітрилася поверхні мармуру ефективніше, ніж кип'ятіння, а якщо включення газу є всередині мармуру, то і кип'ятіння не допоможе. Замість мармуру і соляної кислоти для отримання вуглекислого газу можна застосовувати сплавлений вуглекислий натрій і сірчану кислоту.

Для очищення вуглекислоту промивають водою і двовуглекислим натрієм; для висушування вживають сірчану кислоту і фосфорний ангідрид. Сліди сірководню видаляють за допомогою розчину сірчанокислої міді, яким просякнута пемза. Останні сліди кисню видаляють шляхом пропускання через напружену до червоного мідь. 2. Дуже чистий вуглекислий газ можна отримати шляхом нагрівання двовуглекислого натрію в закритій з одного кінця трубки для спалення. Трубку повністю заповнюють шматочками двовуглекислого натрію завбільшки з горох, евакуюють і починають нагрівати з закритого кінця. Вуглекислий газ, крім пилу і вологи, не містить ніяких інших забруднень.

Окис вуглецю. 1. З мурашиної і сірчаної кислот. Концентровану сірчану кислоту нагрівають в газообразователя до 120-150 °, потім по краплях доливають, по можливості, з високим процентним вмістом мурашину кислоту, і газ тривалий час добре виділяється без подальшого нагрівання. Забруднення: пари кислот, вуглекислий газ, залишки повітря і волога. Промивають розчином їдкого калі, пропускають над розпеченій міддю і висушують сірчаною кислотою або фосфорним ангідридом. Азот, який містився в домішки повітря, видалити не можна. 2. З железистосинеродистий калію і концентрованої сірчаної кислоти. 3. З щавлевої кислоти і концентрованої сірчаної кислоти. Два останніх методу не мають ніяких переваг: при зневодненні щавлевої кислоти утворюються еквімолярних кількості СО і СО2, отже, доводиться видаляти вуглекислий газ.

Хлор. Природний пиролюзит внаслідок вмісту в ньому карбонатів і сульфідів так само практично малопридатний для отримання хлору, як і штучний. Ці методи, придатні для багатьох препаративних цілей, тут розбиратися не будуть. 1. Хлор в чистому вигляді отримують реакцією між соляною кислотою і двохромовокислим калієм, що йде при нагріванні; діохромат калій поміщають в посудину для утворення газу, який ставлять на воронку Бабо і доливають з крапельної воронки соляну кислоту (3 об'єму соляної кислоти уд. в. 1,19 + 1 об'єм води) і при необхідності несильно нагрівають. 2. Дуже зручно отримувати хлор з твердого марганцевокислого калію і соляної кислоти уд. в. 1,16 (без домішки сірчаної); якщо необхідно, можна застосовувати охолодження. Ведекинд описав практичний апарат. Однак можна з таким же успіхом застосовувати звичайні газоутворювач. Хлор, отриманий з соляної кислоти і перманганату калію, завжди містить досить багато кисню. Про очищення див. Нижче. В апараті кіп хлор можна отримувати з кусковий хлорного вапна і соляної кислоти.

Хлористий водень. 1. Концентровану сірчану кислоту доливають до концентрованої соляної кислоти або навпаки, причому негайно ж виділяється дуже сухий хлористий водень. 2. В апараті кіп з нашатирю в шматках і сірчаної кислоти будь-якої концентрації (звичайно, не дуже розведеної). Так як застосовуються реактиви дуже чисті, забрудненнями можуть бути тільки повітря і волога. Кисень можна видалити промиванням 15-проц. розчином треххлористого титану. Для висушування застосовують хлористий кальцій і сірчану кислоту. Фосфорний ангідрид краще не вживати, так як він реагує з хлористим воднем [См. примітка 44 ].

Бромистий водень. 1. До 1 частини червоного фосфору, змішаної з 2 частинами води, поступово доливають з крапельної воронки при постійному перемішуванні 10 частин брому. 2. За Кемпф, рівномірний сильний струм бромистого водню отримують при вливанні по краплях 125 г брому до 50 г киплячого тетраліна. 3. Для постійного отримання великих кількостей бромистого водню може служити спосіб, запропонований Л. Кляйзеном і О. Ейслебом, перевага якого в тому, що бромистий водень виходить в кількості більше 50% на взятий бром. Водень пропускають над бромом, нагрітим до 45 °; суміш водню і парів брому пропускають через шар платинованого кварцу товщиною 5 см, який знаходиться в трубці для спалення або в іншій посудині з електричним обігрівом. Температура контакту не вказана. Якщо регулювати швидкість струму, то реакцію можна вести кількісно. надлишок водо

Новости

Адрес:
пр. Пушкина 16

Телефоны клуба:
056-79-000-37
099-078-90-99
067-689-07-01
093-403-17-02

Режим работы:
ПН – ПТ: 9.00-21.00 СБ: 10.00-17.00

Следите за нами: